1,4-Phthalaldehyde

6.0 ગ્રામ સોડિયમ સલ્ફાઇડ, 2.7 ગ્રામ સલ્ફર પાવડર, 5 ગ્રામ સોડિયમ હાઇડ્રોક્સાઇડ અને 60 મિલી પાણીને 250 મિલી ત્રણ ગળાના ફ્લાસ્કમાં રિફ્લક્સ કન્ડેન્સર અને સ્ટિરિંગ ડિવાઇસ સાથે ઉમેરો અને હલાવતા સમયે તાપમાનને 80 ℃ સુધી વધારવું.પીળો સલ્ફર પાવડર ઓગળી જાય છે અને દ્રાવણ લાલ થઈ જાય છે.1 કલાક માટે રિફ્લક્સ કર્યા પછી, ઘેરા લાલ સોડિયમ પોલિસલ્ફાઇડ સોલ્યુશન મેળવવામાં આવે છે.

ડ્રોપિંગ ફનલ, રિફ્લક્સ કન્ડેન્સર અને હલાવવાનું ઉપકરણ સાથે 250 મિલી ત્રણ ગળાના ફ્લાસ્કમાં 13.7 ગ્રામ પી-નાઇટ્રોટોલ્યુએન, 80 મિલી ઔદ્યોગિક ઇથેનોલ, 0.279 ગ્રામ એન, એન-ડાઇમેથાઇલફોર્માઇડ અને 2.0 ગ્રામ યુરિયા ઉમેરો, ગરમ કરો અને હલાવો. આછો પીળો દ્રાવણ મેળવવા માટે p-nitrotoluene ઓગળવું.જ્યારે તાપમાન ધીમે ધીમે 80 ℃ સુધી વધારવામાં આવે છે અને તેને સતત રાખવામાં આવે છે, ત્યારે ઉપરોક્ત પગલામાં તૈયાર કરેલ સોડિયમ પોલિસલ્ફાઇડ સોલ્યુશન છોડી દેવામાં આવે છે, અને સોલ્યુશન ઝડપથી વાદળી થઈ જાય છે, પછી ઘાટા લીલાથી ઘેરા બદામીમાં ફેરવાય છે, અને અંતે લાલ બદામી રંગનું થઈ જાય છે.તે 1.5-2.0 કલાકની અંદર છોડવામાં આવે છે, અને પછી 2 કલાક માટે રિફ્લક્સિંગ પ્રતિક્રિયા માટે 80 ℃ પર રાખવામાં આવે છે.વરાળ નિસ્યંદન ઝડપથી હાથ ધરવામાં આવે છે.નિસ્યંદનના તે જ સમયે, 100 મિલી પાણી ઉમેરવામાં આવે છે, 150 મિલી ડિસ્ટિલેટ એકત્ર કરવામાં આવે છે, અને પીએચ મૂલ્ય 7 છે. આછા પીળા સ્ફટિકોને અવક્ષેપિત કરવા માટે શેષ પ્રવાહીને ઝડપથી બરફ સાથે ઠંડુ કરવામાં આવે છે, જે ઈથર (30 મિલી × 5) વડે કાઢવામાં આવે છે. ), પી-એમિનોબેન્ઝાલ્ડીહાઇડ પીળા ઘન મેળવવા માટે બાષ્પીભવન અને સૂકવવામાં આવે છે.

5.89 પેરાફોર્માલ્ડિહાઇડ, 13.2 ગ્રામ હાઇડ્રોક્સિલામાઇન હાઇડ્રોક્લોરાઇડ અને 85 મિલી પાણી 250 મિલી ત્રણ ગળાના ફ્લાસ્કમાં ઉમેરો, ગરમ કરો અને રંગહીન દ્રાવણ મેળવવા માટે તે બધાને ઓગળી જાય તે માટે હલાવો, પછી 25.5 ગ્રામ સોડિયમ એસિટેટ હાઇડ્રેટ ઉમેરો, તાપમાન 80 ડિગ્રી સેન્ટિગ્રેડ અને રિફ્લક્સ પર રાખો. ફોર્માલ્ડીહાઈડ ઓક્સાઈમ (10%) રંગહીન દ્રાવણ મેળવવા માટે 15 મિનિટ.

50 મિલી બીકરમાં, 3.5 ગ્રામ પી-એમિનોબેન્ઝાલ્ડીહાઇડ, 10 મિલી પાણી, 5 મિલી સાંદ્ર હાઇડ્રોક્લોરિક એસિડ નાખો અને હલાવતા રહો.આછો પીળો પદાર્થ ઝડપથી કાળો થઈ જાય છે અને સતત ઓગળી જાય છે.તે બધાને વિસર્જન કરવા માટે તેને યોગ્ય રીતે ગરમ કરી શકાય છે (6 ℃ નીચે).તેને બરફના મીઠાના સ્નાનમાં ઠંડુ કરો, અને તાપમાન 5 ℃ થી નીચે જાય છે.આ સમયે, p-aminobenzaldehyde hydrochloride સૂક્ષ્મ કણો તરીકે અવક્ષેપિત થાય છે, અને ઉકેલ પેસ્ટ બની જાય છે.હલાવતા સમયે, 5-10 ℃ 5 મિલી સોડિયમ નાઈટ્રાઈટ સોલ્યુશન 20 મિનિટની અંદર ટપકવામાં આવ્યું હતું, અને લગભગ 20 મિનિટ સુધી હલાવવાનું ચાલુ રાખવામાં આવ્યું હતું.ડાયઝોનિયમ સોલ્ટ સોલ્યુશન મેળવવા માટે કોંગો રેડ ટેસ્ટ પેપરને તટસ્થ બનાવવા માટે 40% સોડિયમ એસિટેટ સોલ્યુશનનો ઉપયોગ કરવામાં આવ્યો હતો.

0.7 ગ્રામ સ્ફટિકીય કોપર સલ્ફેટ, 0.2 ગ્રામ સોડિયમ સલ્ફાઇટ અને 1.6 ગ્રામ સોડિયમ એસીટેટ હાઇડ્રેટને 10% ફોર્માલ્ડીહાઇડ ઓક્સાઈમ સોલ્યુશનમાં ઓગાળો અને સોલ્યુશન લીલું થઈ જાય છે.ટપક્યા પછી, ગ્રે સોલ્યુશન મેળવવા માટે 30 મિનિટ માટે નીચું તાપમાન રાખો, 30 મિલી સાંદ્ર હાઇડ્રોક્લોરિક એસિડ ઉમેરો, તાપમાનને 100 ℃ સુધી વધારવું, 1 કલાક માટે રિફ્લક્સ કરો, દ્રાવણ નારંગી દેખાય છે, વરાળ નિસ્યંદન, સફેદ સહેજ પીળો ઘન મેળવો, p-benzaldehyde ના ક્રૂડ ઉત્પાદન મેળવવા માટે ફિલ્ટર કરો અને સૂકવો.ઉત્પાદનને 1:1 આલ્કોહોલ અને પાણીના મિશ્ર દ્રાવક સાથે પુનઃસ્થાપિત કરવામાં આવ્યું હતું.